Institut für Mikroverfahrenstechnik (IMVT)

Ortsaufgelöste In-situ-Messung von Konzentrationen bei der Isobutan Oxidation mittels Laser Raman Spektroskopie

  • Ansprechpartner: Dr. Günter Rinke
  • Förderung:

    Helmholtz-Energieallianz 'Energie-effiziente chemische Mehrphasenprozesse'

  • Partner:

    Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf

  • Starttermin:

    07/2012

  • Endtermin:

    06/2016

Die Oxidation von Isobutan zu tert.-Butyl-Hydroperoxid war ein Teilprojekt der Helmholtz Energie Allianz „Energieeffiziente chemische Mehrphasenprozesse“. Sie wurde schwerpunktmäßig vom Partner HZDR in einer langen, beschichteten Kapillare und offline-Analytik (GC) mit Reaktionszeiten bis 48 Stunden untersucht.

Isobutan-Oxidation

Ergänzend dazu wurden im KIT/IMVT in-situ Messungen mittels Laser-Raman-Spektroskopie durchgeführt. Dazu wird zunächst eine Taylor-Strömung von Isobutan und Sauerstoff bei 130 °C und 50 bar erzeugt. Um die Konzentration der Edukte und Produkte in der Flüssigphase in-situ bestimmen zu können, wurde ein Mikroreaktor aus einem Glas-Silizium-Verbund mit mäanderförmigen Mikrokanal und ein Raman-System mit gepulstem Laser entwickelt, was im folgende Bild gezeigt ist. Der optisch zugängliche Mikroreaktor kann bis 80 bar und 250 °C eingesetzt werden.

Raman-Spektren von IsobutanoxidationRaman-Spektren von Isobutan, t-butyl-Hydroperoxid, t-butyl-Alkohol, Aceton, Methanol
 

 

Veröffentlichungen / Vorträge:

 

[1]   D. Schurr, J. Guhathakurta, S. Simon, G. Rinke, R. Dittmeyer. Characterization of a Raman Spectroscopic and Holographic System for Gas-Liquid Flows in Microchannels, Chemical Engineering & Technology 2017, 40(8), 1400–1407

 

[2]   G. Rinke, D. Schurr, R. Dittmeyer. Spectroscopic in-situ measuring techniques and
applications in micro process engineering, Colloquium of Optical Spectrometry (COSP) 2017,  Berlin, 27th to 29th November 2017

[3]   G. Rinke, R. Dittmeyer. In-situ measurement of concentrations for two-phase reactions using laser Raman spectroscopy, 2nd International Symposium on Multiscale Multiphase Process Engineering (MMPE), 24. - 27. 9. 2014, Hamburg

[4]   C. Fräulin, G. Rinke, R. Dittmeyer. Characterization of a new system for space-resolved simultaneous in situ measurements of hydrocarbons and dissolved oxygen in microchannels, Microfluidics and Nanofluidics 16(1-2), 149-157 (2014)

[5]   C. Fräulin, G. Rinke, R. Dittmeyer. In-situ Laser Raman Spectroscopy Adapted to Process Conditions for Studying Cyclohexane Oxidation, Journal of Flow Chemistry 3(3), 87-91 (2013)