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In-situ-Laser-Raman-Spektroskopie

Um Mikroreaktoren optimieren zu können und ein tieferes Verständnis der physikalisch-chemischen Vorgänge zu erhalten, ist eine Bestimmung der Konzentrationsverteilung der Edukte, Zwischen- und Endprodukte innerhalb von Mikrokanälen erforderlich. Dazu wird die Laser-Raman-Spektroskopie eingesetzt.

Durch Einstrahlung von Laserstrahlung auf eine Probe werden Elektronen von Grundzustand auf ein virtuelles Niveau angehoben. Von dort können sie wieder zum Grundzustand zurückfallen und senden dann Licht mit der Laserwellenlänge (Rayleigh-Streuung) aus. Sie können aber auch in Schwingungs-Niveaus gelangen und senden dabei Raman-Streulicht aus, das gegenüber der Laserwellenlänge langwellig verschoben ist (Stokes-Linien). Diese Linien sind charakteristisch für die jeweiligen Moleküle und können zur selektiven Konzentrationsbestimmung verwendet werden.

Raman-Prinzip

Für ein selbst im IMVT entwickeltes Raman-System wird der Strahl eines kontinuierlichen Lasers über einen Strahlteiler und ein Mikroskop in einen Mikrokanal fokussiert und das von den Molekülen ausgesandte Raman-Streulicht mit einem Spektrometer und CCD-Kamera gemessen. Durch die Fokussierung des Laserstrahls und eine konfokale Optik ist eine ortsaufgelöste Messung von 15 µm möglich.

Mit diesem Raman-System wurde z. B. die Acetalspaltung in einem 0,4 mm breiten Mikrokanal untersucht. Dabei reagiert DMP (2,2-Dimethoxypropan) mit Wasser und Salzsäure zu Aceton und Methanol. Das Diagramm zeigt die Konzentrationsverteilung von DMP, Aceton und Methanol im Reaktionskanal.